快速溶剂萃取—气相色谱法测定鱼肉中的甲基汞

　在对被甲基汞污染的鱼肉组织萃取分析时常伴有脂肪化、乳化现象发生, 干扰色谱分析结果, 必须用净化手段除去污染成份, 但这些过程除消耗时间、污染环境外还增加了潜在的分析损失, 目前,虽有国标法 , 但是推荐方法还未成熟。用快速溶剂萃取仪萃取可以通过选择适当的吸附剂、溶剂消除脂肪化、乳化现象的发生, 通过比较选择实验, 选择铝粉做为吸附剂, 其萃取液不需要做进一步净化, 可直接进行色谱分析, 现将结果报告如下。材料与方法，仪器安捷伦GC— 6890N气相色谱仪;附63Ni-ECD, HP-5 石英毛细柱(30.0μm×320μm×0.25μm)安捷伦7683自动进样器, 戴安ASE200

快速溶剂萃取仪;K-D浓缩器试剂、丙酮、苯、盐酸、异丙醇均为分析纯;硅藻土、铝粉;甲基汞标准物质(购于国家标准物质中心)。气相色谱仪分析条件，进样口温度:215℃;检测器温度:250℃;柱温:185℃;柱头压:42.74psi;总流速:43.6mL· min-1 ;补偿气;60 mL· min-1 ;尾吹气:20 mL· min-1 ;氮气流速:16.8 mL·min-1 ;平均流速:117cm· s-1 ;分流比:10∶1;采取恒压方式, 分流进样。戴安ASE200快速溶剂萃取仪萃分析条件系统压力:1000psi;加热炉温度:125℃;炉加热时间:6min;静态萃取时间:15min;新溶剂量:100mL,60%冲洗;吹扫时间:60s;静态萃取次数:2 次;溶剂:丙酮∶苯∶盐酸∶异丙醇(1∶2∶1∶0.5)样品处理　称取捣匀的可食部分鱼样5.0g,加25.0g硅藻土, 研磨成沙状, 放入事先在底部装有6.5g铝粉的萃取池中;以下按1.4方法操作进行萃取;后将萃取液倒入K-D浓缩器浓缩至约1mL, 移入2mL定量瓶中, 用苯定容至2mL, 待分析测定。定量、定性方法　出峰时间定性, 峰高对浓度定量。标准曲线的制作，用苯稀释制备含甲基汞的

标准溶液, 其浓度在0.010 ～ 3.00μg· mL-1之间,进样量1μL, 测量保留时间及峰高, 每种浓度重复5次, 用峰高对浓度求回归方程式为:Y=0.0265x+0.0092, r=0.9995。样品的测定与计算　把处理好的样液放入安捷伦7683 自动进样器中按1.7项操作, 将每个峰高带入回归方程式中, 求出1μL含量, 换算成2mL中的含量再除以称量克数, 即为样品中甲基汞的

含量。

  结果与讨论，铝粉量的选择采用3.5、5.5、6.5、7.5、10.5g进行比较实验, 结果证明6.5g铝粉吸附效果最好, 萃取液清澈透明, 萃取率也最高, 故选6.5g。盐酸浓度的选择　选用20%、30%、40%、50%、60%浓度盐酸萃取测定, 结果50%浓度的盐酸萃取时, 峰值最高, 故选50%浓度的盐酸。丙酮∶苯∶盐酸∶异丙醇比例的选择　取同一份鱼样分别用0∶1∶1∶0、1∶1∶1∶0.5、1∶2∶2∶1.5、1∶2∶1∶0.5、1∶3∶1∶1不同比例萃取测定, 结果1∶2∶1∶0.5比例时在本实验条件下萃取率最高且用量少,液体清澈透明。分流比的选择　选用0、1∶2、1∶5、1∶10、1∶20进行试验, 分流比1∶10时的峰形、信号和分离状态都很好, 所以选1∶10。静态萃取次数的选择　选用1、2、3 次;静态萃取2次, 所用溶剂量最少、萃取液透明、峰最高;静态萃取3次, 所用溶剂量过大, 若增加溶剂量, 萃取液浑浊, 萃取率低;静态萃取1 次, 萃取率低、峰低。方法的回收率和精密度　取同一样品6份分别加入0 、0.10、1.0 、2.0、2.5、3.0μg, 重复测定6次, 其回收率在92.6% ～ 98.5%之间, RSD在0.3% ～ 1.2%之间。2.7　方法的线性范围和检出限　在0.010 ～3.0μg· mL-1之间具有良好的线性关系, 相关系数r在0.9992 ～ 0.9996 之间, 最低检出限为0.0091μg· mL-1 , 以S/N>3计算其定量下限为0.010μg· mL-1 。模拟样品测定，取同一鱼肉样品3份各10g,分别加入0、0.020、2.00μg甲基汞, 测得结果分别为一份未检出, 一份为0.0018μg· g-1 , 一份为0.39μg· g-1 。

  实验证明, 选用合适的吸附剂, 合理配制一定比例的萃取液能很好的解决传统萃取时产生的乳化现象, 采取快速溶剂萃取仪萃取, 省时、省力、防止污染、减少损失, 其各项指标符合方法学的要求,值得推广使用。