薄池吸收宽带紫外光度检测器的研制

  毛细管电泳是一种高速、高效、微量的液相分离技术, 现已广泛的应用于环境分析、药物分析以及生命物质的分析。检测电泳分离后的微量化学物质是毛细管电泳仪器发展的一个挑战性的工作。在线光度检测是最简单、通用和直接的检测手段。毛细管作为一个薄型吸收池, 光程仅为20 ～ 100 μm , 光度检测灵敏度较低。由朗伯-比尔吸收定律(A =εlc)可知, 光度检测的灵敏度为εl , 提高灵敏度的直观的方法是采用摩尔吸光系数比较大的显色体系和增加吸收光程, 其中后者更具有普适性。目前的做法有采用泡型池 、多重反射池及轴向吸收池等 , 但是增加的光程是有限的, 并没有完全解决这一问题。我们提出和验证了测量薄池光吸收的新技术 , 指出在薄池吸收测量场合, 可以采用宽带吸收技术来测定表观吸光度或吸收强度, 通过提高入射光强度来提高测定的信噪比, 从而降低检出限。为了研究宽带吸收技术的特性和实现方式, 我们设计和制作了新型的薄池宽带紫外光度检测器(LBUAD), 并且对该仪器的性能进行了测试。

    性能测试结果表明, LBUAD 具有稳定的基线, 漂移小于0 .001AU h , 对对硝基苯肼的检出限达到10-6 mol L , 对KMnO4 系列标准溶液的测定有超过2个数量级的动态范围, 这些指标均达到了原设计的要求。LBUAD 没有采用棱镜、光栅等分光元件以及波长选择及调整机构, 而是用带通紫外玻璃来得到入射宽带光, 光学系统更加小型化、简单、紧凑。光路系统基本筒状中心对称, 调整方便, 光传输效率高。独特的光学设计使得参比光和样品光的能量较传统仪器有较大的提高, 从而使光度测定的信噪比大为改善, 与DD2000 的比较, 证实了LBUAD 较好的检测性能。