可见分光光度计测量误差和测量条件

     可见分光光度计作为一种理化分析仪器，广泛应用于化工企业、金属加工企业、医院以及科研单位的化验室，可在光谱区(200~1000)nm 内对样品进行化学物质的定性定量分析。 文章通过理论和实践相结合的多年工作，对影响可见分光光度计使用准确度的各种分析论证，确认有多种因数影响了可见分光光度计波长准确度，通过对这些因素的分析，提出了控制波长误差的解决办法，并在发现波长超差的情况下，如何解决提供一些方法供大家参考。

     分光光度分析法是以物质对光的选择性吸收为基础的分析方法。根据物质所吸收光的波长范围不同，分光光度分析法又有紫外、可见及红外分光光度法。此方法是一种古老、成熟的分析方法，因为准确度和灵敏度较高，相对误差小，仪器结构简单，操作简便，因而得到了普及。鉴于本类仪器在国民经济中的重要性，被列为中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录。

分光光度分析法特点

灵敏度高

通常， 待测物质的含量 1～10－5％时， 能够用分光光度 法准确测定。 所以它主要用于测定微量组分。

应用广泛

几乎所有的无机离子和许多有机化合物可以用分光光度法进行测定。 如土壤中的氮、磷以及植物灰、动物体液中各种微量元素的测定。

操作简便、迅速、仪器设备不太复杂

若采用灵敏度高、选择性好的有机显色剂，并加入适当的掩蔽剂，一般不经过分离即可直接进行分光光度法测定、其方法的相对误差通常为 5～10％，其准确度虽不及重量分析法和容量法，但对于微量组分的测定，结果还是满意的。

仪器测量误差和测量条件

仪器测量误差

在分光光度分析法中，使用任何光度计进行测量时，都会产生一定的误差。这些误差可能来自光源的电压不稳定，光电元件灵敏度的变化和仪器刻度读数不准确等。

测量条件选择

除选择适宜的显色条件外，还应当选择合适的测量条件。主要的测量条件包括入射光波长、吸光度范围和空白溶液等。 下面将分别讨论。

选择入射光波长

入射光的波长对测定结果的灵敏度和准确度都有很大的影响。选择时应先绘制有色溶液的光吸收曲线。 然后选用该溶液的最大吸收波长来进行测量。如果试液中某种组分在同样的波长也有吸收，则对测定有干扰，这时 可选另一灵敏度稍 低但能避免干扰的入射光波长。

控制吸光度的范围

由仪器测量误差的讨论中可知为了使测定结果获得较高的准确度，应该控制溶液的吸光度在一定的范围内，一般要求是 0.15～0.8。控制吸光度范围的方法是改变比色皿的厚度，也可以改变溶液的浓度或试样的质量。

选择适当的参比溶液

参比溶液又称空白溶液。在光度分析法中，利用参比溶液调节仪器的吸光度零点、消除显色溶液中其他有色物质的干扰，抵消比色皿壁及溶液对入射光的反射和吸收的影响等。

共存离子的影响及其消除

共存离子与显色剂生成有色化合物，使测定结果偏高；共存离子与被测组分或显色剂生成无色化合物或发生其它反应，降低了被测组分或显色剂的浓度，使测定结果偏低。

共存离子本身具有颜色：

消除共存离子的干扰主要有以下几种方法：

1）加入适当的掩蔽剂，使干扰离子形成无色的化合物。 从而降低溶液中干扰离子的浓度，使干扰消除。

2）控制显色条件，消除干扰。 一种显色剂对不同金属离子的显色反应，所要求的酸度常不相同。 因此可以将溶液的酸度控制在适当的范围内，便显色剂只与被测组分反应而不与干扰离子显色。

3）改变干扰离子的价态。 有些干扰离子在某一价态时与显色剂反应生成有色化合物，而在另一价态则无此种反应。 在这种情况下，利用氧化还原反应使干扰离子改变价态，以消除干扰。

4）控制测量条件，如入射光的波长、空白溶液等，以消除某些干扰离子的影响。

5）采用适当的分离方法将干扰离子分离。