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上海光谱-紫外法测定地表水中总氮的影响因素探讨

2015-07-13 类型:新闻资讯
结合碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法水质总氮测定过程中总氮空白值偏高的问题,从实验用水的选择、过硫酸钾试剂的选择和配制储存以及消解过程的问题等方面探讨了其影响因素以及优化建议。

   对浑浊水样探讨了不同处理方法包括絮凝沉淀法、离心后消解法、0. 45 μm 滤膜过滤后消解法、消解后离心法和消解后0. 45 μm 滤膜过滤法等分别对其总氮结果的准确性影响,通过比对分析得出消解后离心分离法和消解后0.45μm滤膜过滤法都能快速有效地去除浊度干扰,提高总氮测定的准确度。

   总氮作为评价水体富营养化的重要指标之一,准确的测定水质中总氮的含量至关重要。目前我国常用的测定水质总氮的方法是碱性过硫酸钾紫外分光光度法,该方法具有操作简单,使用试剂少等优点,然而在实际水样测定过程中容易出现空白值偏高和A275值干扰大的问题,使得样品测定值变化大,或出现总氮结果小于“三氮”之和的现象。本文从实验用水的选择、过硫酸钾试剂的选择和配制储存以及消解的问题等方面探讨了总氮测定过程中的影响因素并提出优化建议,有效地控制总氮的空白值问题。在实际水样总氮测定过程中,经常出现浑浊水样A275值干扰大的问题,尤其是出现吸光度A275 /A220于20%时,干扰对总氮测定结果影响极大。当地表水水样混浊度较高时,按照地表水环境质量标准的要求,自然沉降30 min 难以消除沉淀的干扰,因此有必要采取进一步处理措施去除浊度的干扰。本文采用五种不同的处理方法包括絮凝沉淀法、离心后消解法、0. 45 μm 滤膜过滤后消解法、消解后离心法和消解后0. 45 μm 滤膜过滤法等分别对水样进行去除浊度干扰,通过比对分析探讨了这五种方法在实际浑浊水样中对总氮测定值的准确性的影响。

1 实验部分

1. 1 实验仪器和试剂

A590双光束紫外可见分光光度计,上海翱翔仪器有限公司;立式高压蒸汽灭菌器,上海博迅公司; KQ3200E 超声波清洗,昆山市超声仪器有限公司; 超纯水仪,重庆力德高端水处理设备研发有限公司; TD6 -WS 台式离心机,湖南赫西仪器装备有限公司; 一次性0. 45 μm 滤膜,上海安谱科学仪器有限公司; 25 mL 具塞比色管,北京玻璃厂过硫酸钾,分析纯; 氢氧化钠,优级纯; 硝酸钾,优级纯; 浓盐酸,优级纯; 硫酸锌,分析纯

1. 2 实验方法及步骤

( 1) 水质总氮的测定按照国标分析方法HJ636 - 2012 的实验分析步骤进行操作;

( 2) 絮凝沉淀法: 取100 mL 水样加入1 mL 10%硫酸锌溶液,在搅拌下滴加5 mol /L 氢氧化钠至白色絮状物出现,静置后取上清液按国标分析方法分析;

( 3) 离心后消解法: 取水样用离心机4000 r /min 离心10 min 后,取上清液按国标分析方法分析;

( 4) 0. 45 μm 滤膜过滤后消解法: 取水样用0. 45 μm 滤膜过滤后按国标分析方法分析;

( 5) 消解后离心法: 将消解后样品用离心机4000 r /min 离心10 min 后,取上清液比色分析;

( 6) 消解后0. 45 μm 滤膜过滤法: 将消解后样品用0. 45 μm 滤膜过滤后,取上清液比色分析。

2 结果与分析

2. 1 总氮实验空白值的影响因素

2. 1. 1 实验用水的选择

总氮测定过程中要求实验用水为无氨水,传统的无氨水制备过程中较为复杂需要用离子交换法或重蒸馏法得到,消耗时间多且易受污染,而以新制的超纯水代替无氨水,实验所得的结果都能达到要求,因此在总氮实验中可以使用新制的超纯水作为实验用水。

2. 1. 2 过硫酸钾试剂的选择

紫外法测定总氮过程中空白值偏高的主要原因与过硫酸钾试剂的质量有关,在市售的过硫酸钾质量参差不齐,一些厂家的试剂的等级级别虽标注为优级纯,但试剂的含氮量仍达不到要求,空白值吸光度依然很大,影响测定结果的准确性,因此在选用新的过硫酸钾试剂之前必须做空白试验。若试剂质量达不到实验要求可采用多次重结晶的方法对过硫酸钾试剂提纯,使其空白吸光度达到要求。

2. 1. 3 碱性过硫酸钾的配制和储存

碱性过硫酸钾的配制过程中需将过硫酸钾和氢氧化钠分开配制,由于过硫酸钾的溶解速度比较慢,可采用水浴加热法促使其溶解,但温度需控制在60 ℃ 以下,以免过硫酸钾分解。在实验过程中可以采用超声波清洗器配制,利用超声促使过硫酸钾溶解,与水浴加热溶解的过硫酸钾相比在测定总氮过程中空白吸光度和结果的准确性并无显著地差异。对于碱性过硫酸钾的储存问题,在实际测定过程中,尽量做到现配现用,避免因过硫酸钾不合理的存放或长期储存而造成的空白值偏高,分析者可根据待测的水样的过硫酸钾的使用量而进行配制,这样既不影响实验的结果又不浪费试剂药品。

3结论

( 1) 计算结果与实验结果基本一致,说明运用CFD 软件,采用正确的计算方法和水力计算模型,对中开多级离心泵进行水力分析并优化流道是可靠的。

( 2) 中开多级离心泵级间过渡流道对泵的水力性能有较大的影响,在设计该型产品时应当充分认识,尽量使液体在级间过渡流道中运动不产生旋涡,并且可以利用分流隔板降低旋涡损失。


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