上海光谱-原子吸收分光光度计期间核查方法实例分析

  期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成设备不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数在两次相邻的定期检定/校准之间的时间间隔内进行检查，以判定设备是否保持着校准或检定时的准确度，以确保检测和校准结果的质量。是对仪器设备采取的质量控制一种措施。为了解测量标准、测量仪器或标准物质的校准状态在两次检定或校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，有必要对其进行检查。原子吸收分光光度计期间核查的方法很多，有标准物质核查法、平均值法、两台比较法、多台比较法、加标回收率法等等。我们采用标准物质核查法，核查物选择茶叶标准物质（GBW07605），同时选取对原子吸收分光光度计的稳定性具有代表性的部分参数进行检查，分别选取铜和镉两个检测项目进行测量。参照《原子吸收分光光度计国家计量检定规程》对仪器的指标要求，评价仪器的稳定性。原子吸收分光光度计期间核查方法在疾病预防控制理化检验工作中查验仪器稳定性、金属元素检验的质量控制方面有广泛的应用。现就核查方法简述如下。

1 内容与方法

1.1 原子吸收分光光度计期间核查参数的确定依据JJG 694-1990《原子吸收分光光度计国家计量检定规程》，选取对仪器稳定性影响较大的以下参数进行核查：仪器安置环境、基线稳定性检查、火焰原子化法测定铜的精密度、石墨炉原子化法测定镉的精密度。

1.2 原子吸收分光光度计期间核查具体方法步骤

1.2.1 仪器安置环境条件实验台应无剧烈震动，无腐蚀性气体，有良好的通风设备，附近应无强电磁场干扰，温度为5～35℃，相对湿度不大于80%，供电电压220±22 V，频率为50±1 Hz。如果非第一次核查该步骤可以省略。

1.2.2 基线稳定性检查开机，点亮铜空心阴极灯预热30 min；静态基线稳定性，光谱带宽0.2 nm，在原子化器未正常工作的状态下，用“瞬时”测量方式测定324.7 nm谱线的稳定性，测量30 分钟内最大漂移量为0.002，漂移≤0.005 A/30 min；瞬时噪声最大为0.002≤0.005 A/30 min。点火基线稳定性：点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10 min 后在吸喷去离子水的状态下，测定谱线324.7 nm 基线稳定性，采用“瞬时”测量方式，测量30 min 内最大漂移量为0.002，漂移≤0.006 A/30 min；瞬时噪声最大为0.003≤0.006A/30 min。

1.2.3 原子吸收分光光度计期间核查周期的确定JJG 694-1990《原子吸收分光光度计国家计量检定规程》规定原子吸收分光光度计的检定周期为2 年，一般来说，在一个检定周期内要检定一次，因此在检定后尽快核查一次作为基础性数据，至少在检定后满一年再核查一次，进行两次数据的相互比较来判断仪器性能稳定状态的保持程度。如果仪器在使用过程中有修理、搬移、震动等有可能破坏仪器稳定性的事项发生，那么，在仪器经过正确处置后，在使用前要进行检定和期间核查。