现代社会人们对环境 、健康、自身的生活品质越来越重视, 到底我们所接触的事物 , 我们所处的环境,我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢? 它们是否安全可靠呢? 除了我们主观的体验以外, 还需要先进的科学技术给予我们更加直观、更加明了、更加客观的证明。于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康 、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之一。随着科学技术的发展 ,现代分析手段也越来越向着高效率 、高精密度 、高准确性 、高自动化的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,在实验前的样品前处理却存在不少问题 。有资料表明有 60 %的分析误差不是来自仪器本身,而是产生于样品的前处理上,有的前处理需大量的溶剂, 处理的时间很长( 几小时乃至几十小时)占整个实验的70%-80%时间,操作繁复非常容易造成二次污染或者损失 , 从而给分析检测带来了较大的误差。目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限, 而且价格比较昂贵。许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质
控制,因此为得到可靠的测试结果,此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求 。样品的前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。如何找到高效、快速 、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法 , 是原子吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。原子光谱吸收法中常用的前处理方法是消解
法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解,无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法; 有机物的分解包括溶解法和分解法。本文将主要介绍原子吸收光谱分析法中的一些现代样品前处理技术的发展现状 ,以及这些前处理方法在原子吸收光谱法分析测定环境水样品 、食品样品、人体组织样品和土壤样品中的应用 。这些现代前处理技术主要包括微波消解 、低功率聚焦微波技术、在线富集 、浊点萃取 、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。
环境水样品的前处理:
由于大多数环境水样品的基体和组成相当复杂,有时被测元素在环境水样品中的含量又很低 ,因此前处理成为环境水样品分析中不可缺少的重要步骤。样品前处理是一项费力的工作, 有资料统计表明, 样品前处理在整个样品分析过程中所占的比例约为 60 %,其它所有步骤约只占39%。前处理依照样品的实际情况而定。例如:对于含较高浓度铁、镁、铜、锌等被测元素的水样,可不经前处理,将水样直接引入火焰原子化器进行测定;对于含量较低,如镉、铅、锌、铜等被测元素的水样,则需进行预富集。环境水样品的前处理对于测定环境水样品中元素含量的准确性起着决定性的作用,误差的大小全都取决于前处理,选择合适的样品前处理办法非常重要。目前对于环境水样品的新现代前处理技术方法主要有: 在线富集技术 、浊点萃取技术、纳米材料富集技术等。
食品样品的处理:食品的品质对人们的生活和健康至关重要,要得到可靠的分析结果就必须要有非常完善的前处理,尽量使被测试的元素不被损失或不被污染。由于食品多数是固态的, 所以样品的前处理步骤包括粉碎和匀浆使其成为粉末状。食品样品可用研钵 、药碾、粉碎机、球磨机 、匀浆机等粉碎方法,之后可过筛得到比较均匀大小的粉末 , 然后再选择合适的溶剂进行溶解, 然后进样。重要的食品样品现代前处理技术有: 微波消化技术 、悬浮进样法、非完全消化法等。
微波消化:由于微波具有较强的穿透能力,频率高,可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞 , 导致加热物体内部的温度激烈升高, 即所谓“内加热”,样品消解时,样品表面层和内部在不断搅动下破裂 ,溶解 ,不断产生新鲜的表面与酸反应,促使样品迅速溶解。在现在要求快捷, 便利的潮流下十分好用,普及。并且微波消解是在完全封闭的情况下进行的,在可充分消解基础上 ,还可防止易挥发元素的损失,减少了不必要的分析误差 ,是原子吸收光谱法的一种委很理想的前处理方法。
悬浮液法:将液体进样技术和固体进样技术相结合的悬浮液进样技术具有可以用微量和自动进样器象液体那样进样, 能够和液体样品一样进行稀释以及可以用基体改进剂等优点 , 尽管此法在火焰原子吸收光谱分析法中的可行性尚存争议,但因悬浮液进样技术简便 ,快速 ,准确 , 此法以边发展边应用的方式在很多分析领域得到有效的应用。
非完全消化:尽管灰化法和消化法为两种通用的前处理方法,但此两种样品处理方法耗时长, 一般需4小时以上,灰化法有时需要花费几十小时 ,近十几年来微波消解技术已广泛应用于前处理 , 大大加快了分析速度。非完全消化法只要求消解液均匀透明,耗时短 ,通常只需15-25分钟, 耗时与微波消解技术相当, 但较微波消解技术经济, 简便得多。