简述石墨炉原子吸收分光光度计的使用经验（二）

   石墨炉原子吸收分析法具有灵敏高、检出限低、干扰少等优点,已被广泛应用于环境、食品等领域金属元素的痕量分析,在仪器分析检测中占有重要地位。通过工作总结,主要介绍石墨炉原子吸收分光光度计的使用经验,以及在使用过程中常见的故障及排除和解决方法。

仪器使用的经验

   环境要求：

   1) 石墨炉原子吸收分光光度计在原子化及清扫的过程中,原子化器中石墨管的温度可高达2000℃以上,样品分解会释放出无机酸类的烟雾, 为防止酸雾腐蚀仪器及保护实验操作人员,仪器原子化器正上方必须安装通风罩,保持室内通风良好。

   2) 由于仪器需要循环冷却水系统,水温通常要求在20±5℃,实验室室温应保持在10-30℃之间 , 如有条件最好配备空调。

   3) 作为保护气的氩气纯度最好纯度大于99.995%。

   试剂要求：

   1) 配置试剂及标准溶液的水为去离子水；同时循环冷却水系统的水也为去离子水,防止使用自来水因水质较硬而有结垢产生, 避免堵塞水路; 同时建议定期更换循环水。

   2) 样品的前处理尽量使用硝酸体系, 避免使用盐酸；其酸纯度越高越好,满足实验要求。尤其对铅和镉较为敏感的元素,使用较高纯度的酸,可以有效降低空白值。

   器皿要求：所用玻璃管及器皿在 20% -30%硝酸溶液浸泡过夜, 冲洗干净再使用。

   减少干扰：

   1) 谱线选择: 对于含量较低、基体较简单的样品,宜选择最灵敏的谱线进行分析；对于含量高、基体较复杂的样品宜选择次灵敏谱线。

   2) 基体改进剂: 根据所测元素及样品种类,选择合适的基体改进剂。常见基体改进剂如钯及钯盐类已经成功地用于砷、硒等易挥发元素的测定。硝酸镁、磷酸铵盐类等基体改进剂也常被应用于元素铅和镉的测定。

   3) 适当稀释样品,以减少基体干扰。例如,在测定土壤中镉含量时,尽管使用基体改进剂,由于氘灯扣除背景不完全, 使样品峰呈现倒吸收峰,并且测定值偏低。在此基础上将样品稀释2-3倍,便可得到较为理想的结果。