学用原子吸收分光光度计

    原子吸收分光光度计是一种用于微量分析的精密光学仪器。它是利用光源发射待测元素的特征光谱辐射，被通过空气-乙炔火焰或高温石墨炉等原子化器中形成的样品蒸气中待测元素基态原子所吸收,然后通过测定特征辐射被吸收的大小来求待测元素的含量。这种分析方法已广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、石油化工等部门。本文对火焰法测定时常出现的故障进行了分析，并阐明了排除方法，仅供参考。

   子仪器开启后数字表或表头指针无指示(仪器无信号输出)，此时可能会由以下两种原因产生故障:(1)空心阴极灯极性接反，不产生阴极光谱。辨别方法:若极性接反，空心阴极灯筒内不发光，而阳极辉光较强;(2)空心阴极灯谱线没有落到光电倍增管的光阴极窗口上，致使光电倍增管无信号输出,其原因有三种情况:由于震动使准直镜俯仰角度发生改变;光电倍增管座转动，致使光电倍增管通光窗口偏离了光轴;光电倍增管屏蔽罩松动，屏蔽罩挡住了光电倍增管的光阴极窗口。

   故障排除方法:(1)把空心阴极灯极性对调，重接即可；(2)点亮汞空心阴极灯，灯电流选5mA，狭缝开最大，打开单色器罩，转动波长手轮，使波长读数为546.1nm，这时应有绿色谱线出现在出射狭缝的平面上，并落在光电倍增管的光阴极窗口上。若是上述第(1)种情况，可调准直镜的俯仰角，得到绿色谱线的正确位置即可。若第(2)种情况则可转动光电倍增管座使透光窗口恢复到光轴方向上。第(3)种情况可转动光电倍增管屏蔽罩，恢复原有的正确位置即可。最后盖

上单色器罩,关小狭缝,开启光电倍增管的负高压，即可进行测试。

   原子吸收分光光度计灵敏度低是由于阴极灯工作电流大，造成谱线变宽，产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下，尽可能采用低的工作电流。若是管路堵塞的原因，可将助燃气的流量开大，用手堵住喷嘴，使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好，则应调整到雾呈烟状液粒很小时为最佳。燃气与助燃气之比选择应恰当。一般燃气与助燃气之比小于1∶4为贫焰，介于1∶4和1∶3之间为中焰，大于1∶3为富焰。当燃烧器与外光路不平行时，应使光轴通过火焰中心,缝与光轴保持平行。另外，可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质时，应立即将容器冲洗干净，重新配制。

   稳定性差通常会有几种情况 ：（1）原子吸收分光光度计受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用；（ 2）燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因，可在气源管道上加一阀门控制开关，调稳流量；（3）废液流动不畅。应停机检查,疏通或更换废液管；（4）火焰高度选择不当，造成基态原子数变化异常，致使吸收不稳定；（5）光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度，但会出现噪声大，测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压，才能改善测量的稳定性。

   校准曲线线性差是由于光源灯老化或使用高的灯电流，引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。如果狭缝过宽，使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。当测定样品的浓度太大时，由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例，使校准曲线产生弯曲。因此，需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。