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我国原子吸收光谱分析技术发展30年回顾(二)

2015-11-17 类型:新闻资讯
回顾了我国原子吸收光谱分析技术30年来的发展概况

    进样方法直接影响原子化效率, 检出限, 精密度和准确度。一种好的进样方法应该能高 效率、可重复地将有代表性的一部分样品引人原子化器, 且没有严重的干扰效应。气动雾化 进样是火焰原子吸引光谱分析使用最广泛的进样方法, 超声雾化是正在发展的进样方法。直接注样是石墨炉原子吸收光谱分析最广泛使用的进样方法,近年来,固体悬浮液进样逐渐增多 ,它避免了麻烦费时的前处理,但进样不易重复。氢化物发生是测定锗、锡、铅、砷、锑、秘、硒、锑等元素最常用的进样方法, 与气动雾化进样相比, 可改善检出限10-100倍。

   固体进样:固体进样具有简便和污染少的优点,是一种快速分析固体试样的方法,主要问题是进样的重复性与标准样品的制备及校正。固体进样的方法之一,是应用固体进样装置直接进样。 固体样品制成悬浮液,是目前使用最广泛的固体进样方式。用双氧水和蒸馏水通过搅拌将固体碳纤维脱氧催化剂制成均液, 用移液管直接进样, GFAAS测定了固化剂中的钯。

   改进悬浮液的制备方法,对提高其稳定性具有重要意义,例如:用三乙醇胺和水混溶后,在沸水中将面粉制成悬浮液, 用钯为基体改进剂, 提高灰化温度,平台原子化法测定硒、铅和锅;以琼脂为悬浮剂制成均匀稳定的悬浮液, 测定了松花江底泥中的铅;以磷酸二氢钱作为悬浮剂和基体改进剂, 采用直接悬浮液进样测定奶粉中的铅和镉。

   管壁原子化:管壁原子化的研究, 主要集中在石墨管改性方面。使用普通石墨管, 会产 生金属蒸气渗透损失,有些元素生成难熔碳化物, 引起第一个样品损失和对以后样品测定的记忆效应。利用热解石墨涂层, 可以降低石墨的多孔性和改善石墨管的特性, 热解涂层石墨 表面致密并有惰性,试液不渗透,不发生化学反应,不受强氧化剂腐蚀。

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