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我国原子吸收光谱分析技术发展30年回顾(四)

2015-11-19 类型:新闻资讯
回顾了我国原子吸收光谱分析技术30年来的发展概况

    本文分三次刊出, 第二篇涉及基体改进、背景校正、 原子捕集、 流动注射-原子吸收光谱法、 氢化物发生、 增感技术、 原子吸收光谱联用技术。

   基体改进技术:基体改进效应是指在试液中加入某种化学试剂, 使基体转化为易挥发的化学形态, 或将待测元素转化为更稳定的化学形态, 以便在灰化阶段使用更高的挥发温度将基体驱尽。例如:将钯基体改进剂用于环境和生物样品中汞、 铅、 砷、 硒、 碲和铋等易挥发性元素的测定。 现 在钯已成为通用基体改进剂。 不少人用 XPS、SEM、XPS和XRD以及标准电极电位、步加样法 等多种方法研究了基体改进剂的作用机理。

   无机基体改进剂:钯基体改进剂获得广泛应用, 利用钯基体改进剂直接测定了饮料中的 As、Pb、Cu,灵芝提取物、 参茸王浆和矿泉水中的锗,含盐调味品中的铅,高温镍基合金中的砷。例如:以氟化钙为基体改进剂, 使钼优先生成易挥发的氟化钼, 防止生成难离解的碳化钼, 使原子化温度由>2700℃降低到2100℃, 降低了热辐射噪声, 改善了信噪比, 灵敏度提高了5.7倍, 特征量达到5.1×10 -12g/1%吸收, 用此法测定了人发和血清中的钼。

   有机基体改进剂:有机物也广泛用作基体改进剂。用柠檬酸做基体改进剂成功地测定了海水中的锌和土壤中的汞。例如:酒石酸、柠檬酸和抗坏血酸等对测定海水中Cd、Pb、Cu、 Co、Ni、V、Se、As、Mn、Cr的基体改进作用,将其作用归结为: (1)助熔作用;(2)与分析元素形成热稳定的络合物, 避免分析元素与C1 -形成共挥发物质;(3) 降低分析元素的挥发性 ;(4) 燃烧时产生大量H2、CO、C, 形成强还原性气氛, 有利于氧化物的还原。

   双基体改进剂:双基体改进剂是两种基体改进剂联合使用。例如:硝酸铵能将血样中的氯化物转化为易挥发的氯化铵 , 硝酸镁能使发生气相干扰的氯化物残留物转化为难解离的氯化镁;使用硝酸镁和硝酸钯双基体改进剂, 使铬和锰的灰化温度由1200℃提高到1600℃, 在平台上原子化, 消除了大量的K、Na、Ca、Mg的干扰,测定了人眼视网膜下液中的铬和锰。

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