本文主要分析了如何解决原子吸收分光光度计无法调零现象的解决方法,并在此中心上比较深入地介绍了原子吸收分光光度计的构造及相关组成部分的主要元器,意在更清楚、全面地了解和深入认识故障发生所依赖的因素。结合仪器原理和构造,分析了造成仪器中无法调零现象的不同故障原因,并对各原因进行了比较详细的解说和故障排除办法。
原子吸收光谱仪的组成
光源——空心阴极灯:辐射源是一只空心阴极灯,借以激发火焰中的游离原子。该灯管发出其阴极材料及充填气体(氖或氩)所特有的狭窄光谱线。由一个中空阴极(由一种元素或其它化合物制成)和一个环形阳极组成,外有玻璃管密封,其中充填氩气或氖气管内压力减至7.5×10- 3Pa。选用的充填气体可减低光谱干扰。对于在紫外线中是有共振波长的元素材料,需用石英作为窗口材料,而对于其它元素则可用硅硼玻璃。电极上加上150- 750 伏的电压(阳极正和阴极负之间),使充填气体电离,并使气体离子加速运转,撞击阴板,从中释放出原子雾,(此过程称为“溅射”)。这团原子雾受气体离子撞击后,进一步被激发而处于高能态,待其返回基态时就可发射特定的波长。阴极和阳极的设计要求是可以产生稳定的受控放电,可以产生很狭窄的线性输出。因为空心阴极灯的输出光束与灯电流成正比,所以微小的电流变化即可使光束发生变化,因此灯电流须精确控制。增大灯电流可减少放大器的增益,从而改善信噪比。
原子发生器:要产生原子吸收,必须将原子导入激发光束成为“游离”原子。通常是在原子可发生化学键合并形成溶剂化物中的一种溶液进行分析的。要形成游离必须将溶剂驱除,并使化学键断裂而成为游离状态。火焰原子发生器由三部分构成,即喷雾器、雾化室、和燃烧器。整个装置必须能使液体分散成气溶状态,选择所需雾滴大小(排除过大的液滴),并能将样品输送到燃烧器,使之形成原子态。这种装置便是原子吸收仪器的心脏。如果输至火焰的液滴过大,那么原子在“游离出来”发生吸收作用之前即已损失。
光学系统——单色器:单色器是能将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带,由入射狭缝和出射狭缝、准直镜、色散元件(光栅)和聚焦装置(透镜或凹面反射镜)组成。
检测器(光电倍增管):最常用的是峰响应在185-900nm 范围的广域光电倍增管。空心阴极灯的发光是调制编码的,使电子流与该过程同步,以保证只能检测具有同样频率的光。
光电倍增管是在普通光电管中引入具有二次电于发射特性的倍增电极——打拿极组合而成,倍增电极间的电位逐级增高,相邻两倍增电极的电位约为90V,当辐射照射光阴极时,产生的电子受第一级倍增电极正电位作用,加速并撞击到该电极上,产生二次电子发射,这些二次发射电子在第二级倍增电极作用又被加速并撞击到该电极上,产生二次电子发射,这样继续下去,经多级放大的电子最后收集到阳极上。产生的电流再进行放大和测量,由于光电流逐级倍增,光电倍增管具有很高的灵敏度,特别适合于弱辐射能的检加。一般光电倍增管的倍增电极可达11- 14级。