快速溶剂萃取是在高温和高压条件下,在很短时间内很高效地完成溶剂萃取。本文描述了用上海光谱仪器有限公司快速溶剂萃取仪SP-600QSE和平行浓缩仪从土壤中萃取并浓缩PCDDs/PCDFs的实验过程.萃取物用GC—HRMS分析。测定的浓度计算WHO-TEQ。该过程符合美国EPA3545A方法。
主要仪器:快速溶剂萃取仪:SP-600QSE,10mL萃取池(上海光谱仪器有限公司);
HP 5890高分辨气相色谱偶合MAT一90菲尼根公司的多离子检测(MID)模式质谱仪。
分析天平(精确至0.1mg)上海菁海仪器有限公司
干燥器。
样品来源:由位于斯图尔特的分析质量保证和方法验证应用研究所提供的2004年含高浓度PCDDs/PCDFs的干细土壤样品。
制备萃取池:用漏斗加入5g石英砂到10mL萃取池中;将样品/石英砂的混合物加入到10mL萃取池中;另加人5g石英砂到萃取池中;加5L(100~200ng/mL)的C一标记PCDDs/PCDFs标准物到萃取池中。
提纯萃取物:萃取物用2层根据测定二嗯英和呋喃的方法制备的快速柱色谱进行纯化。
实验结果与讨论:.用快速溶剂萃取仪萃取,用GC—HRMS分析17个二嗯英和呋喃同族化合物,测定的二嗯英和呋喃浓度用于计算WHO一TEQ。17个同族的相对标准偏差RSD为2%一29%。WHO—TEQ为476pg/g,相应的RSD为6%,说明快速溶剂萃取仪E一916具有可靠和重复性好的特征 E一916和ASE两者获得的结果具有可比较性。