原子吸收分光光度计选择性强、灵敏度高、分析范围广,在地质、食品、农业、冶金、环保等各个领域有广泛地应用,是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。
影响原子吸收分光光度计测量的可变因素多,即使同种样品由于测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度都有很大影响。如果选择合适的工作条件,就能够尽量减少干扰因素影响,从而得到最好的测量结果和灵敏度。
1.空心阴极灯
使用前必须对空心阴极灯进行预热,使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。在满足检测要求的前提下使用小的灯电流,辐射的光谱线窄、能提高样品的检测限和测量动态范围。日常分析的工作电流应保持额定电流的40% 一60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。被测样浓度高时,为获得好稳定性应使用较大灯电流,被测样浓度低时,为提高灵敏度应使用较低的灯电流。
2.分析线及狭缝宽度的选择
每种元素的分析线有很多条,选择的分析线附近不应有有其他非分析线进入检测器,特别是靠的很近的谱线,否则容易引起线性范围变窄,灵敏度下降。因此有时就需要选择次灵敏分析线来保证测定的准确度。狭缝宽度影响着分析线的纯度和光强度,通常是在保证只有分析线通过狭缝的条件下,尽可能的用较宽的狭缝。
3.火焰及燃烧器位置
原子化效率直接受到火焰的的温度和气氛的影响,只有选择了适宜火焰条件才能为获得较高的原子化效率。火焰的主要因素是燃气的性质和燃气与助燃气的比例,可通过实验测定最佳的助燃比。通常的做法是在固定助燃气的流量和燃烧器的高度下,改变燃气流量,测定吸光度并绘制吸光度随助燃比的变化曲线,根据此曲线寻找最大的吸光度读数所对应的助燃比即为最佳。
4 .石墨炉条件的设定
选择合适的干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,还有合适的惰性气体流量,是石墨炉分析的重要条件。干燥条件直接影响分析结果的重复性,通常为保证有较快的蒸干速度,干燥的温度约高于溶剂的沸点,为解决液体飞溅现象也可略低于溶剂的沸点。干燥时间要由进样体积决定,或选用斜坡升温方式进行干燥。