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影响原子吸收分光光度计测量结果因素分析(二)

2017-09-30 类型:新闻资讯
影响原子吸收分光光度计测量结果因素分析(二)

影响原子吸收分光光度计测量结果因素分析(二)

石墨炉条件的设定

选择合适的干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,还有合适的惰性气体流量,是石墨炉分析的重要条件。干燥条件直接影响分析结果的重复性,通常为保证有较快的蒸干速度,干燥的温度约高于溶剂的沸点,为解决液体飞溅现象也可略低于溶剂的沸点。干燥时间要由进样体积决定,或选用斜坡升温方式进行干燥。

选择灰化温度和时间的原则是在保证被测元素不损失的条件下尽量采用较高的温度和较长的时间,目的是尽量破坏基体组分,以减少基体干扰。选择原子化温度和时间的原则是在保证获得最大分析信号条件下尽量使用低温并且在原子化阶段分析信号能回到基线。选择净化温度和时间的原则是设置一个近于或略高于分析元素的原子化温度进行空烧,直到产生的吸收信号很小。

通常石墨炉采用内外单独供气方式,外部气体流量连续且比较大,内部气体流量小。对于中低温元素为延长在原子化阶段停留时间应停止供气,对于难挥发的元素在原子化阶段采用适当的气流反而可以提高分析灵敏度。


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